1、將反應(yīng)物倒入PTFE襯套或PPL襯套中，并確保進料系數(shù)小于0.8。
2、確保壺體的下墊圈定位正確(凸起朝下)，然后放入PTFE襯套或PPL襯套和上墊圈，首先擰緊壺蓋，然后擰緊壺蓋直到擰緊。
3、將水熱合成反應(yīng)器置于加熱器中，并根據(jù)規(guī)定的加熱速率將溫度升高至所需的反應(yīng)溫度。
4、當確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)溶劑的沸點時，可以打開蓋子進行后續(xù)操作。在反應(yīng)后冷卻反應(yīng)器時，在反應(yīng)器的使用壽命內(nèi)也應(yīng)嚴格遵守規(guī)定的冷卻速率。
5、確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)溶劑沸點后，用螺絲松開蓋子，然后打開蓋子。
6、水熱合成反應(yīng)器每次使用后應(yīng)及時清洗，以避免腐蝕。應(yīng)特別注意清潔釜體和蓋線的密封件，并嚴格防止碰撞損壞。
50ml水熱合成反應(yīng)釜的操作注意事項：
(1)應(yīng)將受試物質(zhì)輕輕倒入帶有四氯乙烯保護層的溶液容器中。澆筑過程中，不得出現(xiàn)溢流或泄漏。因為水熱合成反應(yīng)器中用于實驗的物質(zhì)一般都是有毒的，這是確保實驗安全的一步。
(2)需要將裝滿實驗材料的保護袋輕輕地放入水熱合成反應(yīng)器的容器中，但在放置之前，確保容器底部緩沖墊的方向和位置正確，然后使用準備好的螺釘輕輕地蓋上容器蓋，并將其擰緊，直到?jīng)]有氣體溢出。
(3)應(yīng)加熱容器。在正式反應(yīng)階段，必須在加熱過程中確保加熱強度和加熱速度的均勻性。不允許過度加熱或冷卻容器。
